Home Лаборатория
Назад Оглавление Вперед

     

     4. Описание технологичекого процесса

а) Приготовление солянокислого альфанафтиламина.

В аппарат поз. 1 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 1400 л воды и нагревают ее острым паром до температуры 80-85 С. (к. т. 1.). При этой температуре загружают в ручную, из барабанов, 145 кг технической массы (143 кг в расчете на 100% массу) альфанафтиламина, заливают из мерника поз. 45а 133,0 л (41,6 кг. в расчете на 100% массу) соляной кислоты в виде 27,5%-го раствора и размешивают до полного растворения альфанафтиламина (к.т. N2). Реакция среды слабокислая на бумагу Конго (к.т. N3). Сразу же после приготовления раствор солянокислого альфанафтиламина с температурой не ниже 85 С (к.т. N4) по обогретому паром трубопроводу спускают в аппарат поз. 13 на смесь воды, соляной кислоты соли поваренной и хлористого бария, охлажденную рассолом через змеевик до температуры 0 минус 2 С (к.т. N5). После спуска раствора солянокислого альфанафтиламина аппарат поз.1 промывают горячей водой, промывные воды направляют в аппарат поз. 13. . 

     б) Получение альфадиазонафталина

В аппарат поз. 13 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 3600 л воды. Из мерника поз. 45 заливают 137,8 л (43,1 кг в расчете на 100%-ю массу) соляной кислоты в виде 27,5%-го раствора, вручную, из мешков загружают 270 кг технической массы соли поваренной, 164,1 кг технической массы соли поваренной, 164,1 кг технической массы (158,6 кг в расчете на 100 %-ю массу) бария хлористого. Массу охлаждают подачей рассола в змеевик до температуры от 0 до минус 2 С (к. т. N5) и по обогреваемому трубопроводу из аппарата поз. 1 принимают 1800 л раствора солянокислого альфанафтиламина. Альфанафтиламин выпадает из раствора в виде мелких кристалов от белого до светлорозового цвета. Температура при этом поднимается до 28 0С. Суспензию солянокислого альфанафтиламинаохлаждают рассолом через змеевик до 0, минус 2 0С (к.т. N5) и в один прием быстро из мерника поз. 58 загружают 134,7 л (70 кг в расчете на 100 % массу) нитрита натрия в виде 40 %-го раствора. Температура диазотирования колеблется в пределах 0-4 С (к.т. N6). После загрузки нитрита натрия массу размешивают 15 мин. Во время диазотирования и выдержки реакция среды на бумаге Конго и иодокрахмальной должна быть ясной (к.т. N7). Внешний вид диазосоединения - раствор светлокоричневого цвета. Отбирают пробу диазосоединения в цеховую лабораторию на анализ для определения выхода диазосоединения, избытка соляной и азотистой кислоты (к.т. N8). Выход диазосоединения должен быть не менее 96 %, избыток соляной кислоты 8-13кг (в расчете на 100%), избыток азотистой кислоты не более 1 кг (в расчете на 100%). Перед подачей раствора диазосоединения на сочетание избыток нитрита натрия снимают сульфаминовой кислотой до еле заметного пятна на иодокрахмальной бумаге (к. т. N9). После спуска диазосоединения аппарат поз. 13 промывают водой из шланга и промывные воды присоединяют к основному раствору. .

     в) Приготовление натриевой соли 2-нафтол

В аппарат поз. 8 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 3400 л воды. Из мерника поз. 57 загружают 85,6 л (52 кг в расчете на 100%-ю массу) гидроокиси натрия в виде 42 %-го раствора, включают мешалку и вручную, из мешков загружают 144 кг технической массы (142,6 кг в расчете на 100 %-ю массу) 2-нафтола. Реакционную массу размешивают до полного растворения (солиобразования) (к.т. N10). Реакция среды ясно щелочная на тиазоловую бумагу (к.т. N11). Отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ. Общая щелечность 50-54 кг (в расчете на 100 %) (к.т. N12). Затем в ручную из мешков загружают 50,5 кг технической массы (50 кг в расчете на 100 % массу) соды кальцинированной. Загружают из ведра 8 кг технической массы (5,4 кг в расчете на 100 % массу) ализаринового масла, и 10 кг технической массы нефтяных кислот (асидола). Массу размешивают 10-15 минут. После спуска на сочетание раствора 2-нафтола, аппарат поз.8 промывают водой из шланга и промывные воды направляют в аппарат сочетания. Конечный объем - 3700 л. Выход по стадии приготовления натриевой соли 2- нафтола - 99,8 %.

     г) Получение пигмента (альфадиазонафталина) с 2-нафтолом и получение наполнителя.

В аппарат поз. 21 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 5200 л воды, охлаждают ее подачей рассола в змеевик до температуры не выше 0 0С (к.т. N13), загружают в ручную из мерников 86.5 кг технической массы (85,2 кг в расчете на 100 % -ю массу) сульфата натрия и при размешивании из аппарата поз. 13 принимают 6000 л раствора альфадиазонафталина. Затем в течение 20-30 мин из аппарата поз. 8 принимают 3700 л раствора натриевой соли 2-нафтола. Температура сочетания не выше 5 0С (к.т. N4). В случае повышения температуры, реакционную массу охлаждают подачей рассола в змеевик аппарата до 5 С. Реакция среды - щелочная на бриллиантовую - желтую бумагу, 9,8-9,9 ед. Рн (к.т. N15). Конечный объем - 15000 л. Сочетание считается законченным, если в течение 10 минут сохраняется небольшой избыток 2-нафтола (проба с раствором паранитродиазобензола) при одновременном отсутствии избытка диазосоединения (проба с раствором АШ- кислоты) (к.т. N16). По окончании сочетания реакционную массу размешивают 30 минут и отбирают пробу в цеховую лабораторию для определения массы избытка 2-нафтола и качества пигмента (к.т. N17). .

     д) Разбавление, фильтрация и промывка пигмента.

В аппарат поз. 41 заливают из водопроводной линии по мерной рейке 11000 л воды, греют ее острым паром до температуры 45 0С (к.т. N18), включают мешалку, затем принимают 1/3 часть суспензии пигмента из аппарата поз. 13 и сжатым воздухом давлением 2-3 кг/см3 (200-300 кПа) передавливают на фильтр прессе поз. 41-П. Во время фильтрации следят за тем, чтобы пигмент не проходил в фильтрат (к.т. N19). Процесс фильтрации ведут в три приема. По окончании фильтрации пасту в фильтр пресс промывают в течение 4 ч водой нагретой до 35-40 0С (к.т.N20) в емкостях отходящим конденсатом с сушилок. В конце промывки промывные воды должны быть бесцветными, содержание водо-растворимых солей в таком же количестве, как и в водопроводной воде (к.т. N21). Промытую пасту продувают сжатым воздухом, выгружают в чистые, предварительно взвешенные тележки, взвешивают и отбирают пробу в цеховую лабораторию для определения качества пигмента (к.т. N22). Техническая масса пасты 2211 кг, массовая доля воды - 80 %. Выход по стадии фильтрации и промывки пигмента - 98,6 %.

 

 

 

Назад Оглавление Вперед